一种5-甲磺酰基-1H-吡啶-2-酮的合成方法

以5-溴-2-甲氧基吡啶为原料,经取代、过氧化、脱甲基化3步制备了5-甲磺酰基-1H-吡啶-2-酮.取代过程选用正丁基锂先与5-溴-2-甲氧基吡啶进行卤素-锂交换反应,再用二甲基二硫醚进行亲核取代,反应彻底且收率较高.过氧化过程选用间氯过氧苯甲酸作为过氧化剂,将甲硫基氧化为甲磺酰基,此步选用n(2-甲氧基-5-甲硫基吡啶)∶n(间氯过氧苯甲酸)=1.00∶2.50的投料比,有较好的收率.在脱甲基化过程中选用氢溴酸醋酸溶液进行脱甲基化,目标产物直接在醋酸中析出,提纯较为简便.目标产物的总收率为58.03％,其结构经1H NMR、13C NMR和IR确证.该方法操作简单,收率较高,易提纯,可大批量生产.     

响应面法优化己二酸二甲酯低压催化加氢工艺研究

利用CuO-ZnO-Al₂O₃催化剂对己二酸二甲酯催化加氢制1,6-己二醇低压工艺进行研究。采用单因素实验法探究了反应压力、液时空速、反应温度、氢酯摩尔比对反应的影响。并采用Box-Behnken Design对加氢工艺进一步优化。在3 MPa条件下,以反应温度、液时空速、氢酯摩尔比为变量,以1,6-己二醇收率为响应值,建立回归方程。响应面优化后确定的最优工艺条件为:反应温度为204.2℃、液时空速为0.206 h^-1、氢酯摩尔比为120,该条件下1,6-己二醇收率可达97.71%。     

费-托蜡裂解混合α-烯烃齐聚制备润滑油基础油

以费-托蜡裂解产物120～170℃馏分为原料,采用银离子络合萃取法进行提纯精制;以精制后的混合α-烯烃为原料,BF_3为催化剂,正丁醇为引发剂制备聚α-烯烃(PAO)合成润滑油基础油。考察了反应压力、反应温度、反应时间和引发剂用量对PAO性能的影响。实验结果表明,精制后α-烯烃纯度由63.56%(w)提高到95.25%(w);在反应压力0.4 MPa、反应温度25℃、反应时间3 h、引发剂用量0.1%(w)的条件下,PAO的收率为97.16%,100℃的运动黏度为6.05 mm~2/s,黏度指数为146,倾点为-62℃,产物中三聚体和四聚体含量为70.45%(w),支化度为0.159 5。     

复合固体酸催化剂催化合成聚甲氧基二甲醚

引入Zn、Ni、Mn和Al等第二组分对SO_4~(2-)/Fe_2O_3催化剂进行改性,考察了不同催化剂组成对合成聚甲基二甲醚反应的影响。结果表明,Zn改性的催化剂表现出最佳催化活性,甲醇转化率达到54.99%,PODE_(1-6)选择性为98.49%,PODE_(3-6)选择性为18.48%。采用X射线衍射(XRD)、氮气吸附脱附(BET)、X射线能谱(EDS)和氨程序升温脱附(NH_3-TPD)对复合固体酸催化剂进行了表征。结果表明:第二组分的引入使得催化剂形成新的晶粒,Zn和Mn的引入使得催化剂的表面积有所增加,Zn和Al的改性使得催化剂形成了有助于PODE_n链增长的强酸中心。SO_4~(2-)/Fe_2O_3-ZnO由于拥有较强酸密度的强酸中心,在所有的催化剂中表现出最佳的催化活性。     

基于两相CFD方法的竖直圆管环状流预测研究

基于欧拉-拉格朗日方法，结合壁面液膜模型，模拟圆管环状流中的液滴与连续气相的相互作用、液滴在壁面处的沉积与夹带、液膜的沸腾与蒸发等关键物理现象。通过与瑞典皇家理工学院的环状流实验结果比较，评价欧拉-拉格朗日方法对环状流的预测精度。比较结果表明，数值模拟得到的液膜质量流量与实验测量结果吻合良好，证明所采用欧拉-拉格朗日方法及本构模型能够较准确地模拟环状流动。      

气瓶内部淬火过程的流动换热特性

 大直径厚壁气瓶内部淬火时的流动换热过程极其复杂，受到多种因素的影响，而研究气瓶内部压强和温度的变化规律对改善流动换热效果、提高产品组织性能具有重要的理论指导意义。以914 mm厚壁气瓶和瓶内流体为研究对象，建立了二维等效流 固耦合模型；采用多喷嘴系统对气瓶内外进行喷水淬火，研究了气瓶总长、喷水流速及淬火时间对瓶内压强及内壁温度的影响，通过间歇淬火试验验证了数学模型的正确性。结果发现，气瓶长度对瓶内压强和瓶壁温度的影响显著，喷水流速次之，当喷水流速大于8 m/s后，水量对瓶壁的冷却效果大大降低；气瓶内壁长度方向的温度梯度分别随气瓶总长的增加和淬火时间的延长而减小，但基本不受喷水量的影响。     

P2型锰基钠离子正极材料的制备与改性

实验以碳酸钠为钠源，采用溶胶-凝胶法分别合成钠离子正极材料Na_0.46Ni_0.26Mn_0.54O₂ 和含有部分铁离子的正极材料Na_0.46Ni_0.13Fe_0.13Mn_0.54O₂.两者均在相同的条件和相同煅烧温度下合成.分别讨论这两种材料结构上的差异和性能上的变化.利用X射线衍射仪观察两种材料的晶体结构、扫描电子显微镜观察两种材料的组织形貌.将合成的材料做成电池，分别进行电化学的测试.结果表明:不添加Fe元素的材料，即S1:Na_0.46Ni_0.26Mn_0.54O₂具有层状结构，呈现P2结构、形貌呈现为片束形状态，粒径大小均匀，且电池的电化学性能更佳.而添加了铁元素的材料即S2:Na_0.46Ni_0.13Fe_0.13Mn_0.54O₂，无论从结构、形貌和电化学性能来比较，都次于P2型结构的Na_0.46Ni_0.26Mn_0.54O₂.